در این پژوهش، یک روش ساده با عنوان میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای استخراج توریم توسعه داده شد. در این روش استخراجی، از استون به عنوان حلال پخش کننده و از کلروبنزن به عنوان حلال استخراج کننده استفاده شده است. استخراج و جداسازی توریم با استفاده از عامل شلاته کننده cyanex272 در محیط اسیدی انجام شد. برخی از پارامترهای مؤثر بر استخراج توریم مانند نوع و حجم حلال های استخراج کننده و پخش کننده، غلظت لیگاند و نوع و غلظت اسید مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفته است. در شرایط بهینه، گستره خطی خوبی در بازه 5000-1 میکروگرم در لیتر با ضریب همبستگی 997/0r2> دیده شد. حد تشخیص برابر 3/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. تکرارپذیری برای 5 تکرار در سطح غلظتی 20 میکروگرم بر لیتر به صورت انحراف استاندارد نسبی برابر با %5/6 به دست آمد و راندمان استخراج %78 به دست آمد.

در این پژوهش برای اندازه گیری مقدارهای بسیار کم تتریل از روش میکرو استخراج مایع مایع پخشی (DLLME) جفت شده با اسپکتروفتومتر UV-Vis میکروحجمی استفاده شد. در این روش تتریل در محیط بازی تبدیل به شکل آنیونی شده و با کاتیون متیل تری اکتیل آمونیوم کلرید (آلیکوات s336) به درون فاز آلی کربن تتراکلرید استخراج شد. در این روش نیازی به افزودن حلال پخشی نیست زیرا آلیکوات s336 افزون بر ایجاد کاتیون همراه برای تشکیل زوج یون با شکل آنیونی تتریل، به عنوان یک پخش کننده برای تشکیل مخلوط ابری نیز نقش دارد. منحنی واسنجی در بازه ی غلظتی ng/mL700-10 از تتریل خطی بوده و حد تشخیص روش برابر با ng/mL 1/2 به دست آمد. از این روش برای اندازه گیری تتریل در نمونه های خاک و آب استفاده شد.

میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (DLLME) روش میکرواستخراجی است که برای اولین بار توسط اسدی و همکاران در سال 2006 مطرح گردید و از جمله تکنیکهای آماده سازی بسیار مطلوب و بی خطر نمونه محسوب میشود. سریع و مقرون بصرفه بودن، کاربری آسان، حجم پایین حلالها، فاکتور تغلیظ بالا و زمان استخراج کوتاه از مزایای این تکنیک محسوب میگردد. استخراج و پیش تغلیظ همزمان آنالیت در حلال استخراج کننده بر پایه ی سیستم حلالهای سه گانه صورت میگیرد. حلال استخراج کننده باید غیر قطبی، غیر قابل اختلاط در آب و معمولا دانسیته بالاتر از آب داشته باشد. قطبی بودن و قابلیت انحلال در فاز آبی نیز از ویژگی های ضروری حلال پخش کننده محسوب می شود. در این مطالعه مروری به معرفی اصول بنیادی روشDLLME، توضیح پارامترهای تاثیر گذار بر فرایند مذکور و نهایتا به بررسی کاربرد روش DLLME در استخراج مواد خطرناک موجود در محیط کار پرداخته شده است.

اهداف: استفاده از روش های میکرواستخراج ساده، ارزان قیمت با بهره دهی بالا جهت آماده سازی نمونه ها در سم شناسی قانونی مورد توجه می باشند. امروزه از کمومتریکس می توان با تعیین عوامل مهم و تاثیر گذار بر پاسخ برای بهینه سازی روش های استخراج استفاده نمود. هدف از این مطالعه، طراحی و بهینه سازی یک روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (DLLME) جهت استخراج کلرپیریفوس از ادرار با استفاده از روش کمومتریکس می باشد. روش ها: ابتدا روش DLLME جهت آماده سازی ادرار برای آنالیز کلرپیریفوس طراحی شد. سپس با استفاده از مدل تاگوشی برای غربال گری و بررسی نقش عوامل تاثیرگزار بر استخراج کلرپیرفوس از ادرار استفاده شد و برای بررسی برهم کنش این عوامل از یک طرح مرکب مرکزی استفاده شد. پس از اعتبار سنجی داده های اخذ شده از نرم افزار، کلرپیریفوس با استفاده از روش بهینه شده DLLME از ادرار استخراج و توسط روش کروماتوگرافی بالا با ردیاب آرایه دیود نوری(HPLC-PDA) شناسایی و تعیین بهره دهی گردید. یافته ها: روش DLLME-HPLC-PDA بهینه شده در محدوده غلظتی 5/0الی4 میکروگرم بر میلی لیتر، خطی بود و ضریبR2 برابر 9996/0 محاسبه گردید. حداقل مقادیر قابل تشخیص و قابل اندازه گیری به ترتیب برابر 082/0 و25/0 میکروگرم بر میلی لیتر تعیین شد. بهره دهی روش در شرایط بهینه، 6/95 درصد محاسبه شد. نتیجه گیری: از روش بهینه شدهDLLME-HPLC-PDA می توان به عنوان یک روش ساده، سریع، ارزان قیمت، حساس و دقیق برای آنالیز کلرپیریفوس در نمونه های ادرار در آزمایشگاه های سم شناسی بالینی و قانونی استفاده نمود.

میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (Dispersive liquid-liquid microextraction یا DLLME) نوعی تکنیک جدید آماده سازی نمونه است که شاخص های تغلیظ بالا را از حجم کم نمونه های آبی ارایه می کند. این روش به دلیل چندین مزیت از جمله سریع بودن، ارزان بودن، سهولت توسعه روش، فاکتور غنی سازی بالا و مصرف حجم کم حلال آلی، مقبولیت گسترده ای پیدا کرده است. پژوهش حاضر بر روی بهبودهای ایجاد شده در DLLME از زمان معرفی آن در سال 2006 تمرکز داشت. در مطالعه حاضر استفاده از DLLME با مشتق سازی هم زمان آنالیت ها و ترکیب DLLME با سایر تکنیک های آماده سازی نمونه و جایگزین نمودن حلال های کلردار سمی با هیدروکربن های با سمیت کم، الکل ها و مایعات یونی ارایه گردید. همچنین، تحقیق درصدد تشریح استفاده از DLLME برای پیش تغلیظ یون های فلزی و تغییرات بیشتری در این تکنیک جدید توسعه یافت. به طور خلاصه، کاربردهای مختلف DLLME برای چندین گروه از آنالیت ها از جمله آفت کش ها، داروها، فنل ها و سایر ترکیبات توصیف و در نهایت، برخی از محدودیت ها و چشم اندازهای آینده پیش بینی شد.

سابقه و هدف: کاربرد انواع آفت کش ها به منظور حفاظت از محصولات کشاورزی، احتمال ورود باقیمانده های این ترکیبات به بدن انسان توسط مصرف انواع محصولات غذایی را افزایش می دهد. هدف از این کار پژوهشی توسعه یک روش کارامد در استخراج و پیش تغلیظ آفت کش های ارگانوفسفره از نمونه های آب میوه صنعتی و اندازه گیری آن ها به روش کروماتوگرافی گازی است. مواد و روش ها: در این مطالعه از ترکیب روش های استخراج فاز جامد پخشی و میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای استخراج آفت کش ها استفاده شده است. کامپوزیت هیدروکسید لایه دوگانه کیتوزان-آهن/ نیکل تولید و پس از بررسی ویژگی های آن، به عنوان جاذب در مرحله استخراج فاز جامد بکار گرفته شد. همچنین برای رسیدن به کارایی استخراج بالا، اثر فاکتورهای مختلف در هر دو مرحله استخراج بررسی و بهینه سازی شدند. یافته ها: برهم کنش کیتوزان با LDH تولید شده، در بررسی طیف FTIR و ساختار بلوری آن توسط الگوی XRD تایید شد. به علاوه ساختار متخلخل جاذب سنتز شده که سبب افزایش سطح و کارایی استخراج آن می شود در بررسی ریخت شناسی کامپوزیت اثبات گردید. روش استخراج توسعه داده شده به طور موفقیت آمیزی برای استخراج برخی از سموم ارگانوفسفره روی از نمونه های آب میوه به کار گرفته شد به طوری که بافت شیمیایی نمونه اثر محسوسی در جداسازی آنالیت ها نداشته و حد تشخیص و حد تعیین کمی به ترتیب 019/0-011/0 و 063/0-043/0 نانوگرم در میلی لیتر به دست آمد. گستره خطی روش پیشنهادی وسیع بوده (250-036/0 نانوگرم در میلی لیتر) و این روش از دقت بالایی برخوردار بود به طوری که انحراف استاندارد نسبی در یک روز و در بین روزها کمتر از 6/5 درصد گزارش شد. همچنین مقادیر راندمان استخراج نیز مطلوب بود (76-72 درصد). نتیجه گیری: در مجموع روش استخراج فاز جامد پخشی ترکیب شده با میکرواستخراج مایع-مایع پخشی دارای محدوده خطی وسیع و تکرارپذیری مطلوب می باشد. به علاوه این روش مقادیر مطلوبی برای فاکتور تغلیظ، حد تشخیص و راندمان استخراج داشته و برای اندازه گیری آفت کش های هدف در نمونه های آب میوه پیشنهاد می شود.

سابقه و هدف: رنگ های مصنوعی گروهی بسیار مهمی از افزودنی های خوراکی هستند. آنها به طور گسترده ای در سراسر جهان در صنایع غذایی و خوراک دام به دلیل قیمت پایین، اثر بخشی بالا و پایداری فوق العاده، به کار برده می شوند. در این تحقیق، روش ساده، سریع و حساسی با عنوان میکرو استخراج مایع-مایع پخشی جفت شده با اسپکتروفتومتری برای اندازه گیری مقادیر کم کارموزین در مواد غذایی پیشنهاد شد.مواد و روش ها: در ابتدا عوامل موثر برکارایی استخراج کارموزین شامل نوع و مقدار حلال استخراج کننده و پخش شونده، pH محلول رنگ، درصد نمک، مقدار معرف زوج یون کننده مطالعه و بهینه شدند. در ادامه به منظور اعتباربخشی روش پیشنهادی، از سیستم کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا استفاده شد.یافته ها: تحت شرایط بهینه، رفتار خطی خوبی در کل گستره غلظتی (10-2000 mg/L) با ضریب همبستگی خوب (0.9993( به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی بر پایه شش اندازه گیری مکرر در سطح غلظتی 250 mg/L، %6 بود. درصد استخراج 90% بود و همچنین حد تشخیص روش پیشنهادی 2 mg/L بود.نتیجه گیری: روش استخراجی میکرواستخراج مایع-مایع پخشی جفت شده با اسپکتروفتومتری در اندازه گیری کارموزین (درصد بازیابی های بالاتر از 95%) در غلظت های کم (در حد mg/L) از صحت خوبی برخوردار است.

روش ساده، سریع و ارزان میکرواستخراج مایع-مایع پخشی براساس جامدکردن قطره شناور با استفاده از سوانگاری مایع با عملکرد بالا (HPLC) برای استخراج و تعیین مقادیر آتورواستاتین در نمونه های قرص به کار برده شده است. اثر عامل هایی مانند حجم حلال استخراج کننده، حجم حلال پخش کننده و pH با استفاده از طراحی آزمایش بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، منحنی واسنجی با دامنه خطی ا تا 200 میکروگرم بر لیتر با حد تشخیص 3/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. روش بهینه شده دقت و انحراف استاندارد نسبی خوبی را با مقدار 2/2 % نشان داد. توانایی روش معرفی شده برای اندازه گیری آتورواستاتین در نمونه های قرص نیز مورد آزمون قرارگرفت. نتایج این کار نشان داد که روش معرفی شده کارایی استخراج بالا و حد تشخیص پایین دارد. مهم ترین مزیت این روش استفاده از حجم بالای نمونه و حذف حلال های آلی سمی است.

در این مقاله از روش ساده و کارآمد میکرواستخراج مایع- مایع پخشی برای استخراج و پیش تغلیظ همزمان سموم آلی کلردار (OCPS) در نمونه آب رودخانه با دستگاه کروماتوگرافی یونش شعله استفاده شده است. اثر عامل های موثر بر میکرواستخراج مانند نوع و حجم حلال های پخشی و استخراجی و حجم نمونه آب مورد بررسی قرار گرفته و بهینه شده است. مخلوطی از استون به عنوان حلال پخشی و هگزان نرمال و تولوئن (1:1) به عنوان حلال استخراجی، به محلول آب داخل لوله تزریق و با تشکیل محلول ابری، سموم به فاز آلی انتقال یافته و به بالای ستون رسیدند. در نهایت پس از استخراج و پاک سازی 1 میکرولیتر از نمونه به دست آمده به دستگاه کروماتوگرافی گازی با شناساگر یونش شعله تزریق شده و با استفاده از منحنی درجه بندی محلول های استاندارد، تعیین مقدار شدند. بازیابی نسبی در گستره 89.8 تا 98.6 درصد محاسبه شده است. حد تشخیص و حد تعیین مقدار روش به ترتیب در گستره 0.8 تا 1.5 و 3 تا 1.4 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. نتایج نشان داد که روش میکرو استخراج مایع- مایع پخشی همراه با GC-FID روشی با عملکرد ساده، سرعت زیاد، و درصد بازیابی بالاست.

به منظور بهبود کیفیت و افزایش زمان ماندگاری محصولات کشاورزی از آفت کش های مختلف به طور گسترده ای در آن ها استفاده می شود. اگرچه استفاده از این سموم دارای فواید زیادی هستند ولی استفاده بیش از حد این مواد منجر به تجمع آن ها در خاک، آب های سطحی و مواد غذایی می شود. بنابراین آنالیز باقی مانده این سموم در مواد غذایی برای حفظ سلامت مصرف کنندگان از اهمیت بالایی برخوردار است. در این کار پژوهشی روش تلفیق شده کچرز بر اساس مایعات اتکتیک عمیق و میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای استخراج برخی از حشره کش های بنزوئیل اوره شامل هگزافلومرون، کلرفلوازرون، فلوفنوکسرون، دیافنتیورون و دی فلوبنزرون از نمونه های میوه انگور، سیب، آلبالو، زردآلو و پرتقال و سپس آنالیز آن ها با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به شناساگر آرایه دیودی ارائه شده است. طبق نتایج حاصله روش پیشنهادی ساده، قابل اعتماد، ارزان، با مصرف حلال های آلی کم و دارای زمان آنالیز کوتاه است و مقادیر مطلوبی برای راندمان استخراج به دست می دهد به طوری که تحت شرایط بهینه حد تشخیص و کمی بودن در بازه 3/3-5/6 و 2/11-2/22 نانوگرم در میلی لیتر به دست آمد. همچنین راندمان استخراج و فاکتورهای تغلیظ در بازه 52-88 درصد به دست آمد. در نمونه های حقیقی فقط آفت کش فلوفنوکسرون در یک نمونه انگور در غلظت 5/0±, 17 نانوگرم بر میلی لیتر اندازه گیری شد.